English
专家专栏

以锡青铜为例的新材料X射线应力测定解决方案

发布时间:2022/10/31

X射线应力测定是一种成熟且广泛应用的残余应力无损检测技术。它是以样品的物相为直接分析对象,通过测量其物相组织中不同取向晶粒的晶面间距计算样品的宏观应力结果。当被分析样品涉及多元材料、覆膜/氧化膜、薄层样品与过渡层及基层的结合等问题,很容易出现被分析物相与目标物相不一致的情况,这将导致严重的检测结果失真问题。

 

X射线应力测定经过数十年的应用,形成了系统的检测标准,对于“常用材料”,可参考标准(如GB/T 7704-2017表2)快速确定测定条件和参数并完成应力测定;而对于那些未进行过X射线应力测定或者难以查阅到测定条件和参数供参考的“新材料”,其测定方案的确定则需要经过必要的试验和理论计算,以保证测定的准确、可靠。

 

标题中所谓“新材料”正是指针对X射线应力测定的“新”,表现为无可直接参考的测定条件和参数。

 

本文以某锡青铜材料为例,参考X射线应力测定方法的指导原则,通过试验和理论计算,最终给出完备的应力测定解决方案。

 

总体思路

X射线法应力测定的前提是能够用X射线对样品的特定晶面产生衍射并计算晶面间距以及晶格应变。样品的衍射情况由样品的物相以及辐射射线共同决定,测定条件和参数选择的总原则是:依据布拉格定律,针对现有试样材料的晶体结构合理确定辐射和衍射晶面,力求得到孤立完整、峰高(强度)、峰背比较好的衍射峰。

 

对于“新材料”的X射线应力测定,需要根据样品的物相选择合适的辐射靶材、衍射晶面和衍射角度,以得到理想的、能够用于应力测定的衍射峰。

 

1、辐射的选择

选择辐射宜尽可能避免导致试样材料产生荧光辐射,可遵循的原则是:

 

被测样品锡青铜中含Sn少于10%,含Cu量超过90%,主要元素Cu的原子系数Z=29。

 

根据指导原则宜选用原子序数30及以下,或者原子序数远大于29的靶材。在X射线应力测定中常用的Cu(Z=29)、Co(Z=27)、Fe(Z=26)、Mn(Z=25)、Cr(Z=24)、V(Z=23)靶材中,可优先选择Cu靶进行试验。

 

在X射线应力测定实践中,可结合实际配置条件,使用以上指导原则范围的各靶材分别对样品进行衍射试测,以实际的衍射角度、衍射峰高、峰背比选择合适的靶材。

 

2、确定样品的物相

样品材料中主要相的晶体学参数是应力测定中必要获知的材质参数。如已知样品物相的晶体结构和晶格常数,也可通过理论计算出衍射晶面指数及衍射角度。

 

样品物相的晶体结构类型和晶格常数可由委托方直接提供,如委托方未知这类信息时,需要通过样品材质和牌号进行检索。检索可利用公开的网络信息,也可通过专用的粉末衍射卡片(PDF)数据库进行查阅。

 

本样品的锡青铜是不同于GB/T 7704-2017标准中表2所列的纯铜和黄铜的新物相。查《中国航空材料手册》,在该材料中对其合金组织结构介绍是“合金为α单相固溶体组织”。尝试从网络直接检索这一物相的晶体结构和常数,依然只得到锡溶入铜形成α固溶体的表述,未直接获得其晶体结构类型和晶格常数。

 

查找材料PDF数据库,筛选其中Cu、Sn为主要合金元素的材料,检索结果中无锡青铜对应的材料卡片,但其中出现了两项铜锡固溶体(Cu,Sn)。

 

根据前述查阅的结果,样品材料中主要组织为“锡溶入铜形成α固溶体”,结构为面心立方,故推测其中Cubic晶系、Fm-3m空间群的(Cu,Sn)项可能为目标物相,其具体晶体学参数信息如下:

 

Cubic,  Fm-3m(225)

Cell=3.655×3.655<90×90×90>

Density(c)=9.04

 

3、衍射晶面与角度的理论计算

使用前述查得的材料晶格类型和晶格常数,在Cu-Kα辐射(取Kα1射线)下计算各衍射晶面对应的衍射角度。

结果如下:

根据计算结果,衍射角度在120°以上的晶面共有两个,分别为{331}晶面(133.53°)和{420}晶面(141.04°),预期能够使用Cu-Kα射线进行X射线应力测定。

 

4、试测查找衍射峰

根据理论计算的结果,选择包含133°和141°衍射角度的区间进行衍射扫描,结果如下:

同时,在120°~168°范围内,未检测到其它明显衍射峰。

 

以上衍射扫描结果显示:锡青铜样品在120°~168°的衍射角范围内,仅在133°附近和141°附近各出现一个明显的衍射峰,与立方晶系Fm-3m空间群的(Cu,Sn)固溶体理论衍射情况基本一致,验证了前述过程中推断的Fm-3m空间群(Cu,Sn)固溶体正是样品的主要物相。

 

进一步对样品进行不同Psi倾角的衍射扫描,结果如下:

 

以上衍射结果表明:在不同Psi取向上,{331}晶面133°位置和{420}晶面141°位置都能够采集到明显的衍射峰,能够用于X射线应力测定。两衍射晶面中133°位置衍射峰峰高和峰背比要略优于141°位置衍射峰,因此在选择Cu-Kα辐射测定应力时推荐使用133°峰位的衍射。

 

衍射的理论计算和试测是相辅相成、相互验证的关系。在一些情况下确定物相和衍射角度的过程相对漫长,先进行试测查找扫描峰可以提高工作进度。而且,直接对样品进行全范围衍射扫描,能够发现是否存在目标之外的物相,验证实际材料与委托方所提供材料信息的一致性。

 

另一方面,理论计算得到的能够产生衍射且角度合适的晶面并不一定适合用于X射线应力测定。

 

参考GBT7704-2017标准中检测纯铜和黄铜的辐射选择,计算Cr-Kβ1、Mn-Kα1和Co-Kα1三种辐射对该锡青铜材料的理论衍射晶面和衍射角度如上表所示。单从衍射角度来看,以上三种辐射均优于Cu-Kα1。然而,实际使用Cr靶和Mn靶进行试测,所得衍射峰质量明显低于Cu靶,无法用于锡青铜材料的X射线应力测定。

 

这是因为衍射角度适宜只是应力测定的基础条件,并不是优先、唯一考虑的因素,实际还应考虑衍射晶面的重复因子,且避开晶体的滑移系,以使在不同取向晶粒上都能够产生良好的衍射并定峰。后者能够在一定程度上从理论和经验上进行粗略判断,但衍射试测无疑是更加准确、直接的判断方法,辐射和衍射晶面的选择最终都应以具体样品的实测衍射结果为准。

 

5、应力测定及计算

 

1)根据理论计算和试测的结果,选定合适的衍射晶面和角度进行检测。按照平面应力状态或者三维应力状态设置ψ角完成检测。

由于大部分X射线应力仪都采用了固定ψ0法的工作机制,检测时必须设置相对准确的2θ值,否则可能导致实际检测中的真实Psi角产生较大偏差,最终得到错误的应力结果。

 

2)进行数据处理和应力计算

(1)衍射峰处理和定峰;(2)计算斜率;(3)根据委托方提供的材料弹性模量和泊松比,计算出应力常数K或者X射线弹性常数1/2S2,;(4)计算应力结果和置信区间。

 

3)应力检测深度

锡青铜样品除含有低于10%的Sn和少量其他合金元素外,其余均为Cu,本文忽略低含量合金元素,以含90%Cu和10%Sn进行粗略计算。

 

查得锡青铜材料的密度为8.8g/cm3;Cu元素对Cu-Kα射线的质量吸收系数为52.7cm2/g,Sn元素对Cu-Kα射线的质量吸收系数为265cm2/g,加权计算该锡青铜对Cu-Kα射线的质量吸收系数约为67cm2/g。

 

当χ或ω为0时,检测深度计算公式为:

最终结果为Z=8μm,即使用Cu-Kα射线对该锡青铜材料在{331}晶面测定应力的检测深度约为8μm。

 

总结

基于X射线应力测定是针对具体物相测量晶面间距和晶格应变的本质特性,应力测定所用的衍射参数条件和材料参数与样品的真实物相一致是保证检测活动正确的基础。

 

“常用材料”可参考标准快速确定测定条件和参数并完成应力测定;对于那些无参考参数的“新材料”,其应力测定确实给试验人员提出了更高的要求。而且随着残余应力在工程实践中受到越来越广泛和深入的关注,这类“新材料”将越来越多地作为残余应力分析对象出现。

 

以上情况的出现并不代表现行的GB/T 7704-2017等应力测定标准过时。标准对于测定的原理、计算方法、测定条件和参数的选择、测定程序等方面均给出了较为详细的指导,根据其中“测定条件和参数的选择”给出的参考参数和指导原则,能够准确完成各种“新材料”的应力测定。

 

本文以某锡青铜材料为例,根据测定标准的指导原则,通过理论计算和试测,确定了适用于这一材料X射线应力测定的辐射靶材、衍射晶面和衍射角度,并给出了这一条件下应力检测的大致深度,能够保证针对锡青铜材料应力测定的准确、可靠。